SiC միաբյուրեղների արագ աճ՝ օգտագործելով CVD-SiC զանգվածային աղբյուր՝ սուբլիմացիայի մեթոդով

SiC SiC Single Crystal-ի օգտագործման արագ աճCVD-SiC զանգվածԱղբյուրը Sublimation Method-ի միջոցով
Օգտագործելով վերամշակվածCVD-SiC բլոկներՈրպես SiC աղբյուր, SiC բյուրեղները հաջողությամբ աճեցվեցին 1,46 մմ/ժ արագությամբ PVT մեթոդով: Աճեցված բյուրեղի միկրոխողովակը և տեղահանման խտությունը ցույց են տալիս, որ չնայած աճի բարձր տեմպին, բյուրեղի որակը գերազանց է:

Սիլիցիումի կարբիդ (SiC)լայնաշերտ կիսահաղորդիչ է՝ գերազանց հատկություններով բարձր լարման, բարձր հզորության և բարձր հաճախականության կիրառման համար: Վերջին տարիներին դրա պահանջարկը արագորեն աճել է, հատկապես էլեկտրաէներգիայի կիսահաղորդչային ոլորտում: Էլեկտրաէներգիայի կիսահաղորդչային կիրառությունների համար SiC միաբյուրեղները աճեցվում են բարձր մաքրության SiC աղբյուրի սուբլիմացիայի միջոցով 2100–2500°C ջերմաստիճանում, այնուհետև վերաբյուրեղանում են սերմերի բյուրեղի վրա՝ օգտագործելով ֆիզիկական գոլորշիների տեղափոխման (PVT) մեթոդը, որին հաջորդում է վերամշակում՝ վաֆլիների վրա մեկ բյուրեղյա ենթաշերտեր ստանալու համար։ . Ավանդաբար,SiC բյուրեղներաճեցվում են PVT մեթոդով 0,3-ից 0,8 մմ/ժ արագությամբ՝ բյուրեղականությունը վերահսկելու համար, ինչը համեմատաբար դանդաղ է, համեմատած կիսահաղորդչային կիրառություններում օգտագործվող այլ միաբյուրեղային նյութերի հետ: Երբ SiC բյուրեղները աճեցվում են բարձր աճի տեմպերով՝ օգտագործելով PVT մեթոդը, որակի դեգրադացիան՝ ներառյալ ածխածնի ընդգրկումները, նվազեցված մաքրությունը, բազմաբյուրեղային աճը, հատիկների սահմանների ձևավորումը և տեղահանման և ծակոտկենության թերությունները չեն բացառվել: Հետևաբար, SiC-ի արագ աճը չի մշակվել, և SiC-ի դանդաղ աճի տեմպերը լուրջ խոչընդոտ են հանդիսացել SiC սուբստրատների արտադրողականության համար:

Մյուս կողմից, SiC-ի արագ աճի վերաբերյալ վերջին զեկույցներում օգտագործվում են բարձր ջերմաստիճանի քիմիական գոլորշիների նստեցման (HTCVD) մեթոդները, քան PVT մեթոդը: HTCVD մեթոդն օգտագործում է Si և C պարունակող գոլորշի, որպես ռեակտորում SiC աղբյուր: HTCVD-ն դեռ չի օգտագործվել SiC-ի լայնածավալ արտադրության համար և առևտրայնացման համար պահանջում է հետագա հետազոտություն և մշակում: Հետաքրքիր է, որ նույնիսկ ~3 մմ/ժ բարձր աճի տեմպերի դեպքում SiC միաբյուրեղները կարող են աճել բյուրեղային լավ որակով՝ օգտագործելով HTCVD մեթոդը: Միևնույն ժամանակ, SiC բաղադրիչներն օգտագործվել են կիսահաղորդչային գործընթացներում կոշտ միջավայրում, որոնք պահանջում են չափազանց բարձր մաքրության գործընթացի վերահսկում: Կիսահաղորդչային գործընթացների կիրառման համար ~99,9999% (~6N) մաքրության SiC բաղադրիչները սովորաբար պատրաստվում են CVD գործընթացով մեթիլտրիխլորոսիլանից (CH3Cl3Si, MTS): Այնուամենայնիվ, չնայած CVD-SiC բաղադրիչների բարձր մաքրությանը, դրանք օգտագործվելուց հետո անտեսվել են: Վերջերս դեն նետված CVD-SiC բաղադրիչները համարվում են բյուրեղների աճի աղբյուր SiC, չնայած որոշ վերականգնման գործընթացներ, ներառյալ մանրացումը և մաքրումը, դեռևս պահանջվում են բյուրեղների աճի աղբյուրի բարձր պահանջները բավարարելու համար: Այս ուսումնասիրության մեջ մենք օգտագործեցինք դեն նետված CVD-SiC բլոկները՝ նյութերը վերամշակելու համար՝ որպես SiC բյուրեղների աճեցման աղբյուր: Մեկ բյուրեղների աճի համար CVD-SiC բլոկները պատրաստվել են որպես չափի վերահսկվող մանրացված բլոկներ, որոնք զգալիորեն տարբերվում են ձևով և չափսով PVT գործընթացում սովորաբար օգտագործվող առևտրային SiC փոշու համեմատ, հետևաբար, ակնկալվում էր, որ SiC միաբյուրեղների աճի վարքագիծը զգալիորեն կլինի: տարբեր. Նախքան SiC միաբյուրեղների աճի փորձարկումները, համակարգչային սիմուլյացիաներ են իրականացվել աճի բարձր տեմպերի հասնելու համար, և ջերմային գոտին համապատասխանաբար կազմաձևվել է միայնակ բյուրեղների աճի համար: Բյուրեղների աճից հետո աճեցված բյուրեղները գնահատվել են խաչմերուկային տոմոգրաֆիայի, միկրո-Ռամանի սպեկտրոսկոպիայի, բարձր լուծաչափի ռենտգենյան դիֆրակցիայի և սինքրոտրոնային սպիտակ ճառագայթով ռենտգենյան տեղագրության միջոցով:
Նկար 1-ը ցույց է տալիս CVD-SiC աղբյուրը, որն օգտագործվում է այս հետազոտության մեջ SiC բյուրեղների PVT աճի համար: Ինչպես նկարագրված է ներածության մեջ, CVD-SiC բաղադրիչները սինթեզվել են MTS-ից CVD գործընթացով և ձևավորվել կիսահաղորդչային օգտագործման համար մեխանիկական մշակման միջոցով: N-ը դոպինգ է ստացել CVD գործընթացում՝ կիսահաղորդչային գործընթացների կիրառման համար հաղորդունակություն ձեռք բերելու համար: Կիսահաղորդչային պրոցեսներում օգտագործելուց հետո CVD-SiC բաղադրիչները մանրացված են՝ աղբյուրը բյուրեղների աճի համար նախապատրաստելու համար, ինչպես ցույց է տրված Նկար 1-ում: 49,75 մմ:

Նկար 1. CVD-SiC աղբյուրը պատրաստված է MTS-ի վրա հիմնված CVD գործընթացով:

Օգտագործելով CVD-SiC աղբյուրը, որը ներկայացված է Նկար 1-ում, SiC բյուրեղները աճեցվել են PVT մեթոդով ինդուկցիոն ջեռուցման վառարանում: Ջերմային գոտում ջերմաստիճանի բաշխումը գնահատելու համար օգտագործվել է VR-PVT 8.2 կոմերցիոն մոդելավորման ծածկագիրը (STR, Սերբիայի Հանրապետություն): Ջերմային գոտու հետ ռեակտորը մոդելավորվել է որպես 2D առանցքի սիմետրիկ մոդել, ինչպես ցույց է տրված Նկար 2-ում, իր ցանցային մոդելով: Մոդելավորման մեջ օգտագործված բոլոր նյութերը ներկայացված են Նկար 2-ում, և դրանց հատկությունները թվարկված են Աղյուսակ 1-ում: Մոդելավորման արդյունքների հիման վրա SiC բյուրեղները աճեցվել են PVT մեթոդով 2250–2350°C ջերմաստիճանի միջակայքում Ar մթնոլորտում: 35 Torr 4 ժամ: Որպես SiC սերմ օգտագործվել է 4° առանց առանցքից դուրս գտնվող 4H-SiC վաֆլի: Աճեցված բյուրեղները գնահատվել են միկրո-Raman սպեկտրոսկոպիայի միջոցով (Witec, UHTS 300, Գերմանիա) և բարձր լուծաչափով XRD (HRXRD, X'Pert-PROMED, ​​PANalytical, Նիդեռլանդներ): Աճեցված SiC բյուրեղներում կեղտի կոնցենտրացիաները գնահատվել են դինամիկ երկրորդային իոնային զանգվածային սպեկտրոմետրիայի միջոցով (SIMS, Cameca IMS-6f, Ֆրանսիա): Աճեցված բյուրեղների տեղահանման խտությունը գնահատվել է՝ օգտագործելով սինքրոտրոնային սպիտակ ճառագայթային ռենտգենյան տեղագրությունը Պոհանգ լույսի աղբյուրում:

Նկար 2. Ջերմային գոտու դիագրամ և PVT աճի ցանցային մոդել ինդուկցիոն ջեռուցման վառարանում:

Քանի որ HTCVD և PVT մեթոդները բյուրեղներ են աճեցնում գազ-պինդ ֆազային հավասարակշռության պայմաններում աճի ճակատում, SiC-ի հաջող արագ աճը HTCVD մեթոդով հարուցեց այս հետազոտության մեջ PVT մեթոդով SiC-ի արագ աճի մարտահրավերը: HTCVD մեթոդը օգտագործում է գազի աղբյուր, որը հեշտությամբ վերահսկվում է հոսքի միջոցով, մինչդեռ PVT մեթոդը օգտագործում է ամուր աղբյուր, որն ուղղակիորեն չի վերահսկում հոսքը: PVT մեթոդով աճի ճակատին տրամադրվող հոսքի արագությունը կարող է վերահսկվել պինդ աղբյուրի սուբլիմացիայի արագությամբ՝ ջերմաստիճանի բաշխման հսկողության միջոցով, սակայն գործնական աճի համակարգերում ջերմաստիճանի բաշխման ճշգրիտ վերահսկումը հեշտ չէ հասնել:
PVT ռեակտորում աղբյուրի ջերմաստիճանը բարձրացնելով, SiC-ի աճի տեմպը կարող է մեծացվել՝ ավելացնելով աղբյուրի սուբլիմացիայի արագությունը: Բյուրեղների կայուն աճի հասնելու համար չափազանց կարևոր է ջերմաստիճանի վերահսկումը աճի ճակատում: Առանց պոլիբյուրեղների ձևավորման աճի տեմպը բարձրացնելու համար աճի ճակատում պետք է բարձր ջերմաստիճանի գրադիենտ ձեռք բերվի, ինչպես ցույց է տրված HTCVD մեթոդի միջոցով SiC աճը: Անբավարար ուղղահայաց ջերմային հաղորդումը դեպի գլխարկի հետևի մասում պետք է ցրվի կուտակված ջերմությունը աճի ճակատում ջերմային ճառագայթման միջոցով դեպի աճի մակերես, ինչը կհանգեցնի ավելորդ մակերեսների ձևավորմանը, այսինքն՝ բազմաբյուրեղ աճին:
PVT մեթոդով և՛ զանգվածի փոխանցման, և՛ վերաբյուրեղացման գործընթացները շատ նման են HTCVD մեթոդին, թեև դրանք տարբերվում են SiC աղբյուրից: Սա նշանակում է, որ SiC-ի արագ աճը հնարավոր է նաև այն դեպքում, երբ SiC աղբյուրի սուբլիմացիայի արագությունը բավականաչափ բարձր է: Այնուամենայնիվ, PVT մեթոդով բարձր աճի պայմաններում բարձրորակ SiC միաբյուրեղների ձեռքբերումը մի քանի մարտահրավեր ունի: Առևտրային փոշիները սովորաբար պարունակում են փոքր և մեծ մասնիկների խառնուրդ: Մակերեւութային էներգիայի տարբերությունների պատճառով փոքր մասնիկներն ունեն հարաբերականորեն բարձր կեղտոտ կոնցենտրացիաներ և սուբլիմվում են մեծ մասնիկների առաջ, ինչը հանգեցնում է բյուրեղի աճի վաղ փուլերում կեղտաջրերի բարձր կոնցենտրացիաների: Բացի այդ, երբ պինդ SiC-ը քայքայվում է գոլորշու տեսակների, ինչպիսիք են C և Si, SiC2 և Si2C բարձր ջերմաստիճաններում, պինդ C-ն անխուսափելիորեն ձևավորվում է, երբ SiC աղբյուրը սուբլիմացվում է PVT մեթոդով: Եթե ​​ձևավորված պինդ C-ը փոքր է և բավականաչափ թեթև, արագ աճի պայմաններում, C փոքր մասնիկները, որոնք հայտնի են որպես «C փոշի», կարող են տեղափոխվել բյուրեղային մակերես ուժեղ զանգվածի փոխանցման միջոցով, ինչը հանգեցնում է աճեցված բյուրեղի մեջ ներթափանցման: Հետևաբար, մետաղի կեղտերը և C փոշին նվազեցնելու համար SiC աղբյուրի մասնիկների չափը սովորաբար պետք է վերահսկվի 200 մկմ-ից պակաս տրամագծով, և աճի տեմպը չպետք է գերազանցի ~0,4 մմ/ժ՝ դանդաղ զանգվածի փոխանցումը պահպանելու և լողացողը բացառելու համար։ C փոշին. Մետաղական կեղտերը և C փոշին հանգեցնում են աճեցված SiC բյուրեղների քայքայմանը, որոնք PVT մեթոդի միջոցով SiC-ի արագ աճի հիմնական խոչընդոտն են:
Այս ուսումնասիրության մեջ օգտագործվել են մանրացված CVD-SiC աղբյուրներ առանց փոքր մասնիկների՝ վերացնելով լողացող C փոշին ուժեղ զանգվածի փոխանցման պայմաններում: Այսպիսով, ջերմային գոտու կառուցվածքը նախագծվել է բազմաֆիզիկական մոդելավորման վրա հիմնված PVT մեթոդով SiC-ի արագ աճի հասնելու համար, և ջերմաստիճանի մոդելավորված բաշխումը և ջերմաստիճանի գրադիենտը ներկայացված են Նկար 3ա-ում:

Նկար 3. ա) Ջերմաստիճանի բաշխումը և ջերմաստիճանի գրադիենտը PVT ռեակտորի աճի ճակատի մոտ, որը ստացվել է վերջավոր տարրերի վերլուծությամբ, և (բ) ուղղահայաց ջերմաստիճանի բաշխում առանցքի համաչափ գծի երկայնքով:
Համեմատած 0,3-ից 0,8 մմ/ժ արագությամբ SiC բյուրեղների աճեցման ջերմային գոտու պարամետրերի հետ՝ 1 °C/մմ-ից ցածր ջերմաստիճանի փոքր գրադիենտի պայմաններում, այս հետազոտության ջերմային գոտու կարգավորումները ունեն համեմատաբար մեծ ջերմաստիճանի գրադիենտ՝ ~ ~: 3,8 °C/մմ ~2268°C աճի ջերմաստիճանում: Ջերմաստիճանի գրադիենտի արժեքը այս ուսումնասիրության մեջ համեմատելի է SiC-ի արագ աճի հետ 2,4 մմ/ժ արագությամբ՝ օգտագործելով HTCVD մեթոդը, որտեղ ջերմաստիճանի գրադիենտը սահմանված է ~14 °C/մմ: Նկար 3b-ում ցուցադրված ջերմաստիճանի ուղղահայաց բաշխումից մենք հաստատեցինք, որ ոչ մի հակադարձ ջերմաստիճանի գրադիենտ, որը կարող էր պոլիբյուրեղներ ձևավորել, չի եղել աճի ճակատի մոտ, ինչպես նկարագրված է գրականության մեջ:
Օգտագործելով PVT համակարգը, SiC բյուրեղները աճեցվեցին CVD-SiC աղբյուրից 4 ժամվա ընթացքում, ինչպես ցույց է տրված Նկար 2-ում և 3-ում: Աճեցված SiC-ից ներկայացուցչական SiC բյուրեղների աճը ներկայացված է Նկար 4ա-ում: Նկար 4ա-ում ցուցադրված SiC բյուրեղի հաստությունը և աճի արագությունը համապատասխանաբար 5,84 մմ և 1,46 մմ/ժ են: Հետազոտվել է SiC աղբյուրի ազդեցությունը 4ա-ում ցուցադրված աճեցված SiC բյուրեղի որակի, պոլիտիպի, մորֆոլոգիայի և մաքրության վրա, ինչպես ցույց է տրված Նկար 4b-e-ում: Նկար 4b-ի խաչմերուկային տոմոգրաֆիայի պատկերը ցույց է տալիս, որ բյուրեղների աճը ուռուցիկ է եղել՝ պայմանավորված աճի ոչ օպտիմալ պայմաններով: Այնուամենայնիվ, Նկար 4c-ի միկրո-Ռամանի սպեկտրոսկոպիան պարզեց աճեցված բյուրեղը որպես 4H-SiC-ի մեկ փուլ՝ առանց որևէ պոլիտիպային ընդգրկումների: Ռենտգենյան ճոճվող կորի վերլուծությունից ստացված (0004) գագաթնակետի FWHM արժեքը եղել է 18,9 աղեղ վայրկյան, ինչը նույնպես հաստատում է բյուրեղների լավ որակը:

Նկար 4. ա) աճեցված SiC բյուրեղ (աճի արագություն 1,46 մմ/ժ) և դրա գնահատման արդյունքները (բ) խաչմերուկային տոմոգրաֆիա, (գ) միկրո-Ռամանի սպեկտրոսկոպիա, (դ) ռենտգենյան ճոճվող կորը և ( ե) ռենտգեն տեղագրություն.

Նկար 4e-ը ցույց է տալիս սպիտակ ճառագայթով ռենտգենյան տեղագրությունը, որը նույնացնում է աճեցված բյուրեղի փայլեցված վաֆլի մեջ քերծվածքներն ու թելերի տեղաշարժերը: Աճեցված բյուրեղի տեղահանման խտությունը չափվել է ~3000 էա/սմ², մի փոքր ավելի բարձր, քան սերմերի բյուրեղի տեղահանման խտությունը, որը ~2000 էա/սմ² է: Հաստատվել է, որ աճեցված բյուրեղն ունի տեղահանման համեմատաբար ցածր խտություն, որը համեմատելի է առևտրային վաֆլիների բյուրեղային որակի հետ: Հետաքրքիր է, որ SiC բյուրեղների արագ աճը ձեռք է բերվել PVT մեթոդի միջոցով մանրացված CVD-SiC աղբյուրով մեծ ջերմաստիճանի գրադիենտի տակ: B-ի, Al-ի և N-ի կոնցենտրացիաները աճեցված բյուրեղում համապատասխանաբար եղել են 2,18 × 1016, 7,61 × 1015 և 1,98 × 1019 ատոմ/սմ3: P-ի կոնցենտրացիան աճեցված բյուրեղում ցածր էր հայտնաբերման սահմանից (<1,0 × 1014 ատոմ/սմ3): Աղտոտվածության կոնցենտրացիաները բավական ցածր էին լիցքակիրների համար, բացառությամբ N-ի, որը միտումնավոր դոպինգ էր ստացել CVD գործընթացի ժամանակ:
Չնայած այս ուսումնասիրության մեջ բյուրեղների աճը փոքր մասշտաբով էր՝ հաշվի առնելով առևտրային արտադրանքները, SiC արագ աճի հաջող ցուցադրումը լավ բյուրեղային որակով, օգտագործելով CVD-SiC աղբյուրը PVT մեթոդի միջոցով, նշանակալի հետևանքներ ունի: Քանի որ CVD-SiC աղբյուրները, չնայած իրենց հիանալի հատկություններին, ծախսերի համար մրցունակ են՝ վերամշակելով դեն նետված նյութերը, մենք ակնկալում ենք, որ դրանց լայնածավալ օգտագործումը որպես SiC-ի խոստումնալից աղբյուր՝ փոխարինելու SiC փոշի աղբյուրներին: SiC-ի արագ աճի համար CVD-SiC աղբյուրները կիրառելու համար պահանջվում է PVT համակարգում ջերմաստիճանի բաշխման օպտիմալացում՝ հետագա հետազոտությունների համար հետագա հարցեր դնելով:

Եզրակացություն
Այս ուսումնասիրության ընթացքում հաջողվել է ցուցադրել SiC բյուրեղների արագ աճը, օգտագործելով մանրացված CVD-SiC բլոկները բարձր ջերմաստիճանի գրադիենտ պայմաններում PVT մեթոդի միջոցով: Հետաքրքիր է, որ SiC բյուրեղների արագ աճը իրականացվել է SiC աղբյուրը PVT մեթոդով փոխարինելու միջոցով: Ակնկալվում է, որ այս մեթոդը զգալիորեն կբարձրացնի SiC միայնակ բյուրեղների արտադրության լայնածավալ արդյունավետությունը՝ ի վերջո նվազեցնելով SiC սուբստրատների միավորի արժեքը և խթանելով բարձր արդյունավետությամբ էներգիայի սարքերի լայն կիրառումը: